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酸性高锰酸盐指数的检测原理及实验过程

发布时间:2022-05-29      点击次数:492

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高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中,以高me酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的量,以氧的mg/L来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁氧、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物,均可消耗高me酸钾。因此,高me酸钾指数常被氧化的有机物,均可消耗高me酸钾。因此,高锰酸盐指数常被作为地表水体受有机物染物和还原性无机物质污染程度的综合指标。我国规定了环境水质的高锰酸盐指数的标准。高锰酸盐指数,亦被称之为化学需氧量的高me酸钾法。由于在规定条件下,水中有机物只能部分被氧化,并不是理论上的需氧量,也不是反映水体中总有机物含量的尺度。因此,用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标,以有别于重铬酸钾法的化学需氧量(应用于工业废水),更符合客观实际。


为了避免Cr(VI)的二次污染,日本、德国等也用高锰酸盐作为氧化剂测定废水中的化学需氧量,但其相应的排放标准也篇严格。


1、酸性高锰酸盐指数适用范围


酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。当水样的高锰酸盐指数值超过10mg/L时,则酌情分取少量试样,并用水稀释后再进行测定。


2、酸性高锰酸盐指数原理


水样加入硫酸使呈酸性后,加入一定量的高me酸钾溶液,并在沸水浴中加热反应一定时间。剩余的高me酸钾,用草酸钾溶液还原并加入过量,在用高me酸钾溶液回滴过量草酸钠,通过计算求出高锰酸盐指数值。


显然,高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标,其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此,测定时严格遵守操作规定,使结果具可比性。


3、高锰酸盐指数试剂及仪器


(1)试剂


①高me酸钾贮备液(1/5KMnO4=0.Imol/L)称取3.2g高me酸钾溶于1.2L水中,加热煮沸,使体积减少到约1L,在暗处放置过夜,用G3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液贮于棕色瓶中保存。使用前用0.1000mo1/L的草酸钠标准贮备液标定,求得实际浓度。


②高me酸钾使用液(1/5KMn04=0.0lmol/L)吸取一定量的上述高me酸钾溶液,用水稀释至1000mL,并调节至0.0lmol/L准确浓度,贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定。


③(1-}3)硫酸配制时趁热滴加高me酸钾溶液至呈微红色。


④草酸钠标准贮备液(1/2Na2C2O4-0.1000mo1/L)称取0.6705g在105一110°C烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水,移人100mL容量瓶中,用水稀释至标线。


⑤草酸钠标准使用液(1/2Na2C2O4=0.0l00mo1/L)吸取10.00mL上述草酸钠溶液并移人100mL容量瓶中,用水稀释至标线。


(2)仪器:沸水浴装置;250mL锥形瓶;50mL酸式滴定管;定时钟。


实验分析步骤


(1)分取100mL混匀水样(如高锰酸盐指数高于10mg/I_,则酌情少取,并用水稀释于100mL)于250mL锥形瓶中。


(2)加人5mL(1+3)硫酸,混匀。


(3)加人10.00mL0.0lmol/L高me酸钾溶液,摇匀,立即放人沸水浴中加热30min(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面高于反应溶液的液面。


(4)取下锥形瓶,趁热加人10.00mL0.0lmol/L草酸钠标准溶液,摇匀。立即用0.01mol/L高me酸钾溶液滴定至显微红色,记录高me酸钾溶液消耗量。


(5)高me酸钾溶液浓度的标定:将上述已滴定完毕的溶液加热至约70°C,准确加入10.00mL草酸钠标准溶液(0.0l00mo1/L),再用0.01mol/L高me酸钾溶液滴定至显微红色。记录高me酸钾溶液的消耗量,按下式求得高me酸钾溶液的校正系数(K)。


式中V-高me酸钾溶液消耗量,mol.若水样经稀释时,应同时另取100mL水,同水样操作步骤进行空白试验。


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