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测定水中的COD用重铬酸钾法

发布时间:2022-06-08      点击次数:648

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化学需氧量(COD),是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的,因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。 


水样的化学需氧量,可受加入氧化剂的种类及浓度,反应溶液的酸度、反应温度和时间,以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此,化学需氧量亦是一个条件性指标,bi须严格按操作步骤进行。 


对于工业废水,我*规定用重铬酸钾法,其测得的值称为化学需氧量。 


一、原理 


在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸ya铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 


二、干扰及其消除 


酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低**2000mg/L以下,再行测定。 


三、方法的适用范围 


用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的COD值,但准确度较差。 


四、仪器 


4.1 回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以上,采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置)。 4.2 热装置:电热板或变阻电炉。 4.3 50ml酸式滴定管。 


五、试剂 


5.1 重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释**标线,摇匀。 


5.2 试亚铁灵指示剂:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2•H2O,1,10-phenanthnoline),0.695g硫酸ya铁(FeSO4•7H2O)溶于水中,稀释**100ml,贮于棕色瓶内。 5.3 硫酸ya铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O≈0.1mol/L]:称取39.5g硫酸ya铁铵溶于水中,边搅拌边缓缓加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释**标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。 


标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释**110ml左右,缓缓加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液,用硫酸ya铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色**红褐色即为终点。          c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500×10.00/V 式中:c---硫酸ya铁铵标准溶液的浓度(mol/L); V---硫酸ya铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。 


5.4 硫酸-硫酸银溶液:于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,不时摇动使其溶解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。 


硫酸-磷酸-硫酸银溶液:称取10g硫酸银溶于200ml浓磷酸,加800ml浓硫酸(H2SO4:H3PO4=4:1)回流时间为25min。 5.5 硫酸汞:结晶或粉末。 


六、步骤 


6.1 取20.00ml混合均匀的水样(或适量试样稀释**20.00ml)置250ml磨口的回流锥形瓶中,加入0.4g硫酸汞,摇动使溶解,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液(或硫酸-磷酸-硫酸银溶液,可缩短回流时间回流25分),轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。 


注: 1)对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂,于15×150mm硬质玻璃管中,摇匀,加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直**溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于5ml,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。 2)废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00ml废水(或适量废水稀释**20.00ml)、摇匀。以下操作同上。 


6.2 冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。 


6.3 溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸ya铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色**红褐色即为终点,记录硫酸ya铁铵溶液的用量。 6.4  测定水样时,以20.00ml重蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸ya铁铵溶液的用量。 


七、计算 


COD(O2,mg/L)=(V0-V1)×c×8×1000/V 式中:c---硫酸ya铁铵标准溶液的浓度(mol/L); V0---滴定空白时硫酸ya铁铵标准溶液的用量(ml); V1---滴定水样时硫酸ya铁铵标准溶液的用量(ml); V---水样的体积(ml); 


8---氧(1/2 O)摩尔质量(g/mol)。 


八、注意事项 


8.1 使用0.4g硫酸汞络合氯离子的**高量可达40mg,如取用20.00ml水样,即**高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低,亦可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯hua汞沉淀,并不影响测定。 #p#分页标题#e#


8.2  水样取用体积可在10.00-50.00ml范围之间,但试剂用量及浓度需按表7-1进行相应调整,也可得到满意的结果。 


            表35-1  水样取用量和试剂用量表



8.3 对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶


液。回滴时用0.01mol/L硫酸ya铁铵标准溶液。 


8.4 水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜。 8.5 用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000ml容量瓶,用重蒸馏水稀释**标线,使之成为500mg/L的COD标准溶液。用时新配。 8.6 COD的测定结果应保留三位有效数字。 


8.7 每次实验时,应对硫酸ya铁铵标准溶液进行标定,室温较高时尤其应注意其浓度的变化。



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