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COD分析方法的原理是什么?

发布时间:2022-06-09      点击次数:294

1、 定义 


化学需氧量(COD),是在一定条件下,用一定的强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量,以氧的毫克/升表示。 


在酸性条件下,用高meng酸钾将水样中的某些有机物及还原性物质氧化,反应后剩余的高meng酸钾,用过量的草酸钠还原,再以高meng酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出水样中所含有机物及还原性物质所消耗的高meng酸钾的量。  


2、 仪器 


2.1 量筒:100ml; 


2.2 三角瓶:250ml 两个; 2.3 烧杯:200ml; 2.4 滴定管:25ml; 2.5 沸水浴装置;  


3、 试剂 


所用蒸馏水需加KMnO4重蒸馏。 3.1 H2SO4(1+3):取1体积比重1.84的浓硫酸慢慢加到盛有3体积水的烧杯中,摇匀后,滴加KMnO4溶液**溶液呈浅红色,若红色褪去应再补加**浅红色不褪为止,转入试剂瓶。 3.2 0.1mol/L KMnO4 溶液:溶解3.2克KMnO4于1.2L水中,煮沸0.5~1h,使体积减少到1L左右,放置过夜,用G-3号玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液储存于棕色瓶中,避光保存。 3.3 0.01mol/L KMnO4 溶液:吸取100ml 0.1N KMnO4溶液于1000毫升容量瓶中,用水稀释**标线,混匀,储存于棕色瓶中,避光保存。 


3.4 0.1000N Na2C2O4溶液:称取0.6705克在105℃烘1h并在干燥器中冷却的Na2C2O4,放入烧杯中,加水和25ml(1+3)硫酸**Na2C2O4全部溶解,移入100ml容量瓶,用水稀释**标线。 


3.5 0.0100N Na2C2O4标准溶液:吸取10.00ml 0.1000N Na2C2O4标准溶液置于100毫升容量瓶,用水稀释**标线。 3.6 Ag2SO4  


4、 步骤 


4.1 样品取样量:排水(干净):100ml; 


原水(严重污染):1ml(原水)+99ml(蒸馏水); 精炼排水:60ml(原水)+40ml(蒸馏水); 


4.2 试样加入(1+3)H2SO410ml,摇匀。 4.3 加入Ag2SO4 1g(正常),样品中氯离子多时可适当增加。 


4.4 用滴定管加入10ml(0.01mol/L)KMnO4溶液,摇匀,立即放入沸水浴中加热30分钟(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。 


4.5 从沸水浴中取下锥形瓶,趁热用滴定管加入10ml(0.01 mol/L)Na2C2O4溶液,摇匀,立即用0.01 mol/L KMnO4溶液滴定**溶液呈微红色,记录消耗的KMnO4溶液的毫升数V1。 


4.6 KMnO4溶液校正系数的测定:取步骤4.5滴定完毕的水样,用滴定管加入10ml(0.01 mol/L)Na2C2O4溶液,再用0.01 mol/L KMnO4溶液回滴**溶液呈微红色。记录相当于10ml(0.01 mol/L)Na2C2O4溶液的KMnO4溶液的毫升数V2,则KMnO4溶液的校正系数K=10/ V2。 


4.7 若水样用蒸馏水稀释时,需另取100ml蒸馏水,按步骤4.2~4.5测定空白值,记录消耗的0.01 mol/L KMnO4溶液的毫升数V0。  


5、 计算 




1、 定义 


化学需氧量(COD),是指在强酸并加热的条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消化氧化剂的量,以氧的mg/L来表示。化学需氧量反应了水中受还原星物质污染的程度,水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的,因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一,但只能反映能被氧化的有机物污染,不能反映多环芳烃、PCB,二恶英等的污染状况。CODcr是我*实施排放总量的控制指标之一。 


水样的化学需氧量,可由于加入氧化剂的种类及浓度,反应溶液的酸度,反应温度和时间,以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此,化学需氧量亦是一个条件性指标,bi须严格按照操作步骤进行。 


对于污水,我*规定用重铬酸钾法,其测得的值称为化学需氧量。*外也有用高meng酸钾、臭氧、羟基作氧化剂的方法体系。如果使用,bi须与重铬酸钾法做对照实验,做出相关系数,以重铬酸钾法上报检测数据。 


 2、 原理 


在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸ya铁铵溶液回滴。根据硫酸ya铁铵的用量计算出水样中的还原性物质消耗氧的量。 


 


3、 干扰及消除 


酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族化合有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于1000mg/L的样品应先作定量稀释,使含量降低**1000mg/L以下,再行测定。 


 


4、 方法的适用范围 


用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值,未经稀释水样的测定上限是700mg/L,用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值,但低于10mg/L时的测量准确度较差。 


 5、 试剂 


5.1重铬酸钾标准溶液(1/6K2CrO7=0.2500mol/L);称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释**标线,摇匀。 5.2试亚铁灵指示液:称取1.458g邻菲啰啉(C12H8N2·H2O,1,10-phenanthroline),0.695g硫酸ya铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释**100ml,贮于棕色瓶内。 5.3硫酸ya铁铵标准溶液〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L〕:称取39.5g硫酸ya铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加入稀释**标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。 #p#分页标题#e#


5.3.1标定硫酸ya铁铵方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释**110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示剂(约0.15ml),用硫酸ya铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色**红褐色即为终点。



5.4硫酸-硫酸银溶液:于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1~2d,不时摇动使其溶解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。 5.5硫酸汞:结晶或粉末。  


6、 步骤 


6.1 取20.00ml混合均匀水样(或适量水样稀释**20.00ml)置250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢的加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。 


注:①对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂,与15mm×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否变为绿色。如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,知道溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样不得少于5ml,如果化学需氧量很高,则废水样应多次逐级稀释。 


②废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00ml废水(或适量废水稀释**20.00ml)、摇匀。以下操作同上。 


6.2 冷却后,用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。 


6.3 溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸ya铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色**红褐色即为终点,记录硫酸ya铁铵标准溶液的用量。 


6.4 测定水样的同时,以20.00ml重蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸ya铁铵标准溶液的用量。



汞 : 氯离子=10:1。若出现少量的氯hua汞沉淀,并不影响测定。 


8.2 水样用体积可在10.00~50.00ml范围之间,但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整,也可得到满意的结果。



8.3 对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸ya铁铵标准溶液。 


8.4 水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应是加入量的1/5~4/5为宜。 8.5 用临苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克临苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g临苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000ml容量瓶,用重蒸馏水稀释**标线,使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。 


8.6 CODCr的测定结果应保留三位有效数字。 


8.7 每次实验时,应对硫酸ya铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其应注意其浓度的变化。标定方法亦可采用如下操作:于空白试验滴定结束后的溶液中,准确加入10.00ml、0.2500mol/L重铬酸钾溶液,混匀,然后用硫酸ya铁铵溶液进行标定。 


8.8 回流冷却管不能用软质乳胶管,否则容易老化、变形、冷却水不通畅。 8.9 用手摸冷却水时不能有温感,否则测定结果偏低。 


8.10 滴定时不能激烈摇动锥形瓶,瓶内试液不能溅出水花,否则影响测定结果。


1、定义 


化学需氧量(COD),是在一定条件下,用一定的强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量,以氧的毫克/升表示。 


 1、 仪器 


DRB200型数字式反应器(HACH)  2、 试剂 


COD消解试剂瓶(0~150mg/L)  


3、 步骤 


4.1将试样样品搅拌均匀。 


4.2开启COD分解炉,预热**150℃。 


4.3根据样品的CONC的范围,选择适当的COD消解试剂瓶,打开瓶盖。 4.4向试剂瓶内加2ml试样。 


4.5将试剂瓶放回原位。擦干净瓶外壁。 


4.6扭紧试剂瓶盖。反转瓶多次,使溶液混合。将试剂瓶放上预热的COD反应器上。 4.7按照步骤4.3~4.6准备空白试样。用去离子水2ml代替样品。 4.8将所有试剂瓶加热2小时。 


4.9关闭反应器。等待大约20分钟,等到试瓶温度低于120℃或以下。 4.10趁热反转试瓶多次。将瓶放在架上。等到其温度降**室温。(当绿色显现是,检测COD。如有必要,重复检测稀释的样品。)  


4、 比色检测 


5.1输入检测需氧量法的程序编号。按下:PRGM。屏幕显示:PRGM? 


5.2按下:1,6键后,按下ENTER键,屏幕将显示:mg/L,COD和ZERO图标。(如果检测其他形态(O2),按下CONC键) 


5.3旋转COD适配器,将其嵌入瓶管架上适当的位置,然后下按使之an全嵌入。 5.4用卫生纸擦净装有空白试样的试瓶。 


5.5旋转COD配器,将其嵌入瓶管架上适当的位置,然后下按使之完全嵌入。 5.6盖紧瓶盖。 


5.7按ZERO,指针将右移,屏幕显示:0mg/L COD。 5.8先用湿毛巾擦试剂样品瓶,擦去指纹或其它痕迹。 5.9将药品试剂放入样品配器中。 5.10盖紧瓶盖。 #p#分页标题#e#


5.11按下:READ指针将右移,屏幕将显示COD的含量,单位是mg/L。1、 定义 


化学需氧量(COD),是在一定条件下,用一定的强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量,以氧的毫克/升表示。  


2、 仪器 


2.1 量筒:100ml; 


2.2 三角瓶:250ml 两个; 2.3 烧杯:200ml; 2.4 滴定管:25ml; 2.5 沸水浴装置;  


3、 试剂 


3.1 硫酸(1+2) 


3.2 0.005mol/L KMnO4溶液:0.790gKMnO4/L 


3.3 0.0125 mol/L Na2C2O4标准溶液:1.675gNa2C2O4/L 3.4 Ag2SO4  


4、步骤 


4.1 样品取样量:排水(干净):100ml; 


原水(严重污染):1ml(原水)+99ml(蒸馏水); 精炼排水:60ml(原水)+40ml(蒸馏水); 


4.2 试样加入(1+2)H2SO410ml,摇匀。 4.3 加入Ag2SO4 1g(正常),样品中氯离子多时可适当增加。 


4.4 用滴定管加入10ml(0.005mol/L)KMnO4溶液,摇匀,立即放入沸水浴中加热30分钟。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。 


4.5 从沸水浴中取下锥形瓶,趁热用滴定管加入10ml(0.0125 mol/L)Na2C2O4溶液,摇匀,立即用0.005 mol/L KMnO4溶液滴定**溶液呈微红色,记录消耗的KMnO4溶液的体积数a。 4.6 空白试验同时进行,消耗KMnO4溶液的体积数b。


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