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COD测定的实验步骤及注意事项

发布时间:2022-06-13      点击次数:496

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1、250ml的磨砂口锥形瓶两个、100ml量筒一个、10、20ml移液管各一支、带盖取样瓶一个、四根橡胶管、带玻管的橡胶塞、胶头滴管、垂直蒸馏管两支、漏斗一个、沸石数颗、洗耳球、洗瓶、酸式滴定管、烧杯数个、升降台三个、电炉 


2、如何洗涤仪器:先用自来水洗、在用蒸馏水润洗(须洗三遍) 


3、取水样,须带瓶盖去现场且现场用现场水样润洗,(润洗完的水样不能倒回池中)做水深标记,取水样,盖好盖子,做水样标记,贴上标签(注明姓名、取样时间、地点、项目、水深、温度)。 


问题:石头应绑在什么位置(10cm处)温度计的使用:用取样瓶直接装一些水把温度计插


入水中,约三到四分钟,在瓶中读数,注意温度计不要碰到瓶壁, 


4、回实验室后将水样倒入适量于烧杯中,用20ml移液管移取20ml水样于250ml锥形瓶中,贴上水样标签,再移取20ml蒸馏水于250ml锥形瓶中做空白实验,贴上空白标签。(移液时注意手不要捏住刻度,且注意手势) 


5、用天平称取0.4g的HgSO4于两个锥形瓶中,注意调节天平的平衡(问题:消除cl- 干扰) 6、混匀,加入10ml K2Cr2O7 (用10ml移液管移取),加入沸石 7、接上回流装置,通水检漏,(仪器从下往上组装,水下进上出) 


8、自冷凝管上口加入30ml的AgSO4-H2SO4溶液,(用量筒移取,量筒快到30ml刻度线时要改用胶头滴管滴**刻度线。可用漏斗进行加液)(AgSO4-H2SO4溶液的作用是什


么:作催化剂) 


9、打开回流装置,通电加热,自沸腾后开始计时。加热2个小时 


10、利用加热空档时间,用酸式滴定管装好0.09301ml/l(NH4)Fe(SO4)2 标定液待标定(注意检漏,且每次滴定完需重新调零,读数时须凹液面下,读出小数点后两位数,做好记录)。 11、加热完成后,须冷却,不在冒泡后,加入80ml的蒸馏水的作用:对蒸馏管


进行洗涤。((NH4


)Fe(SO4)2


的作用是什么:          )(用量筒量取蒸


馏水时,将近80ml时须改用胶头滴管) 


12、取下回流装置,(自上往下)取下锥形瓶。待完全冷却,在锥形瓶中加入2-3滴的试亚铁灵指示剂作用:显色。 


13、开始滴定,颜色开始变绿,叫老师观看,如果觉得颜色可以了,可先记录数据,后在滴一滴看是否到达终点,颜色由蓝绿色变红棕色(用量大概在20-24ml左右) 14、记录数据,开始计算: 


CODcr(O2,mg/l)=(a-b)C×8×1000/水样体积 a、空白所用的(NH4)2Fe(SO4)2    b、水样所用的(NH4)2Fe(SO4)2   c、 硫酸ya铁铵浓度 


*COD的测定原理是什么:在强酸性介质中,一定量的K2Cr2O7氧化水样中的还原性物质,经2h回流后,过量的K2Cr2O7的试亚铁灵为指示剂,用(NH4


)Fe(SO4)2


   回滴,根据消耗的K2Cr2O7


量算出水中COd,以氧的mg/L表示。 


*水中溶解氧的测定方法有哪些:重铬酸钾法,高MENG酸钾法、库仑滴定法 


*水中溶解氧的测定制定方案:1基础资料的收集和调查 2采样点及监测断面的设置3采样时间和频率的确定 4采样及检测技术的选择 5结果表达,自量保证及实施计划 


*为什么要从上口加入Ag2so4-H2so4:是为了防止低沸点有机物的溢出 


*测定的意义:反映水体受还原性物质的污染程度 * COD定义:在一定条件下。以强氧化剂处理水样时,所消耗氧化剂的量

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