实验室重铬酸钾法COD检测的步骤详解

一、重铬酸钾法（CODCr）检查的原理     

COD检查是在强酸性溶液中，精que参加过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸ya铁铵标准溶液回滴，根据所耗费的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 

二、仪器  

1、500ml 全玻璃回流设备。  

2、加热设备（电炉）。  

3、25ml 或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。  

三、试剂  

1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h 的基准或优异纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀释**标准线，摇匀。 

 2、试亚铁灵指示液：称取1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g 硫酸ya铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀释**100ml，储于棕色瓶内。 

 3、硫酸ya铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O）：称取39.5g 硫酸ya铁铵溶于水中，边拌和边缓慢参加20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释**标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 

标定办法：精que汲取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中，加水稀释**110ml 摆布，缓慢参加30ml 浓硫酸，混匀。冷却后，参加3 滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸ya铁铵溶液滴定，溶液的色彩由黄色经蓝绿色**红褐色即为结尾。 

C=0.2500×10.00/V  

式中：C-----硫酸ya铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；  

V-----硫酸ya铁铵标准溶液的用量（ml）。  

4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml 浓硫酸中参加5g 硫酸银。放置1-2d，不时摇摆使其溶解。 

5、硫酸汞：结晶或粉末。

四、测定过程  

1、取20.00ml 混合均匀的水样（或恰当水样稀释**20.00ml）置于250ml 磨口的回流锥形瓶中，精que参加10.00ml 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，衔接磨口的回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地参加30ml 硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇摆锥形瓶是溶液混匀，加热回流2h（自开端沸腾时计时）。关于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10 的废水样和试剂于15×150mm 硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是不是成绿色。如溶液显绿色，在恰当削减废水取样量，直**溶液不变绿色停止，然后断定废水样剖析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml，假如化学需氧量很高，则废水样应屡次稀释。废水中氯离子含量超越30mg/L 时，应先把0.4g 硫酸汞参加回流锥形瓶中，再加20.00ml 废水（或恰当废水稀释**20.00ml），摇匀。 

2、冷却后，用90ml 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，不然因酸度太大，滴定结尾不明显。 

3、溶液再度冷却后，加3 滴试亚铁灵指示液，用硫酸ya铁铵标准溶液滴定，溶液的色彩由黄色经蓝绿色**红褐色即为结尾，记载硫酸ya铁铵标准溶液的用量。 

4、测定水样的同时，取20.00ml 重蒸馏水，按相同的操作过程作空白试验。记载测定空白时硫酸ya铁铵标准溶液的用量。

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