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COD的检测方法国标

发布时间:2022-07-11      点击次数:371

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1原理  

 

在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸ya铁铵溶液回滴,根据用量算出水样中还原性物质消耗的氧。 

  

2干扰及其消除  

 

酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可*被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低**2000mg/L一下,再行测定。  

 

3方法的适用范围  

 

用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值,但准确度较差。  

 

4仪器 

 

(1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以上,采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置)。  

(2)加热装置:电热板或变组电炉。  (3)50ml酸式滴定剂。   5试剂 

 

1) 重铬酸钾标准溶液(1/6 =0.2500mol/L:)称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯

重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释**标线,摇匀。  

2) 试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉,0.695g硫酸ya铁溶于水中,稀释**100ml,

贮于棕色瓶内。   

3) 硫酸ya铁铵标准溶液:称取39.5g硫酸ya铁铵溶于水,边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸,

冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释**标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液 标定。 

 

6.标定方法:准确量取10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中,加水稀释**110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入三滴试亚铁灵指示液(约0.15ml)用硫酸ya铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色**红褐色及为终点。      

式中,c—硫酸ya铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V—硫酸ya铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。  4) 硫酸-硫酸银溶液:与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,不时摇动使其溶

解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。 5)  

 硫酸汞:结晶或粉末。   

7.准确度  

 

     实验室分析COD为150mg/L的邻笨二甲酸氢钾统一分发标准溶液,实验室内相对标准偏差为4.3%;实验室间相对标准偏差为5.3%。  

7注意事项   

(1)使用0.4g硫酸汞络合氯离子的**高量可达40mL,如取用20.00mL水样,即**高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低,亦可少加硫酸汞,是保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。如出现少量氯hua汞沉淀,并不影响测定。   

(2)水样取用体积可在10.00-50.00mL范围之间,但试剂用量及浓度按相应调整,也可得到满意结果。   

(3)对于化学需氧量小于50mol/L的水样,应该为0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01/L硫酸ya铁铵标准溶液。  

 

(4)水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入少量的1/5-4/5为宜。   

(5)用邻笨二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时,由于每克邻笨二甲酸氢钾的理论CODcr1.67g,所以溶解0.4251L邻笨二甲酸氢钾与重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释**标线,使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。   

(6)CODcr的测定结果应保留三位有效数字。  

 

(7)每次实验时,应对硫酸ya铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化

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