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高锰酸钾法测定废水COD

发布时间:2022-07-13      点击次数:208

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一、实验目的 

    1.掌握CODmn法滴定原理及操作。     2.学习CODmn法测定废水中COD的方法。 

二、实验原理 

  CODmn指数是指在一定条件下,以CODmn为氧化剂,处理水样时所消耗的氧量,以氧的mg/L来表示。水中部分有机物及还原性无机物均可消耗CODmn。因此,CODmn指数常作为水体受有机物污染程度的综合指标。 

    水样加入硫酸使呈酸性后,加入一定量的CODmn溶液,并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的CODmn加入过量草酸钠溶液还原,再用CODmn溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出高锰酸盐指数。 

三、仪器 

    1.GNST-900S型水质分析仪,2.SJ-16X 快速消解仪,3.GNSTX系列移液器


CODmn指数操作步骤

 

部分试剂含有腐蚀性,操作时应按规定佩戴防护用具,避免接触皮肤和衣服。操作中的取液请全部用移液枪吸取,并联系销售获取操作教学视频,减少人为不必要的操作误差。

量程:0.5-5mg/L

步骤

操作

说明

步骤一

参比溶液:向试管A中加入4mL蒸馏水

量取/加入样品、试剂时需准确无误。移取样品或试剂的移液枪枪头不可交叉使用。

步骤二

待测水样向试管B中加入4mL待测水样

量取/加入样品、试剂时需准确无误。移取样品或试剂的移液枪枪头不可交叉使用。

步骤三

试管A和试管B各加入2.5mL试剂A


步骤四

试管A和试管B各加入0.4mL试剂B,拧紧瓶盖,摇匀。


步骤五

将拧紧盖子的试管A和试管B放到已升温至100度的消解器中,消解30min


步骤六

消解完成后,立即用冷水浴冷却。


步骤七

选择水质分析


步骤八

选择高锰酸盐指数(0.5-5mg/L)进行下一步


步骤九

放入拧紧盖子的试管A点击清零校准清零校准完成后取出试管A


步骤十

放入拧紧盖子的试管B点击开始测量,此时屏幕出现数值,为检测数值


步骤十一

检测完成后,可在检测记录里打印检测数值


注意事项

1、消解时需温度达到100度再放入消解器内计时。

2、消解完毕后要立即取出,放入冷水浴中快速冷却至室温(3分钟即可)。

3、加试剂的移液器或移液管要干净清洁不得用试剂润洗。

注:消解管A和B未加入蒸馏水和水样之前是一样的消解管


4.1 实验试剂的配制


 


%    建议所有的试剂避光,低温冷藏保存。


%    部分试剂具有刺激性,请放置于未成年人触碰不到的地方。


 


4.2 水样的采集、保存、吸取


 


4.2.1 水样的采集


采集水样前,应先用水样洗涤采样塑料瓶或玻璃瓶及瓶盖 2~3 次。在采集水样时要注意将水灌满,并将瓶盖拧紧。若采集多个水样,要注意做好标记,以防混淆。


(1)地表和地下水样的采集


J         采集井水 让泵运转足够时间排净管道积水后,再汲取新鲜水样。


J         采集泉水 可在涌水口处直接采样。


J         采集自来水 应先放水数分钟,使积留在水管中的陈旧水排出,然后再采样。


J         采集地表水 尽量在水域zhong央采集样品,并采集水面下3~5cm的水样。如果使用有盖的容器,先将容器浸入液面下再取掉瓶盖。


(2)污水采集


中轻度污染废水 如行业处理后废水某些排放口处采样,同时要注意记录样品采集的过程包括时间、位置等,便于日后分析研究。


J        采集水域污水 当水深>1m时在表层1/4深度采样,水深≤1m时在水深1/2处采样。采样位置在采样断面zhong心,样品容器须用水样冲洗三次后再行采样。采样时应注意除去水面的杂物、垃圾等漂浮物。


 


4.2.2水样的保存


因样品采集后,样品中进行的化学和生物反应仍在进行,所以采样和分析的间隔时间尽可能缩短,可以有效的减少误差。若不能立即分析时,一定要保存样品。以下COD,总磷,总氮,氨氮参数测定时,若不能立即分析测试,可使用硫酸将样品pH值调整至2或2以下并冷藏(4℃)保存。测试分析前,应使样品恢复常温后,加入氢氧化钠溶液中和样品酸性,调整pH值至7左右。


 


4.2.3 水样的吸取


传统方法一般是使用移液管,但有些化学试剂具有腐蚀性,且新手很难取准水样,因此本公司在销售仪器时会配送an全、准确、方便的移液枪,使用方法可咨询销售人员。使用前先调好要吸取的量,吸取到移液枪卡点时停止,放液时按到底。不同的水样一定要更换吸头。


 


4.2.4 水样的稀释


一般水样干扰物多、检测浓度超量程情况下会采用水样稀释法。例:稀释10倍:可取1mL原水,再加入9mL纯水或蒸馏水混合均匀,即为稀释了10倍,测出来的结果值要乘以10才为正确值。


稀释500倍:取一500mL定容瓶,吸取1mL原水,放于定容瓶中,然后不断往瓶里加纯水或蒸馏水,直到刻度线位置即止,测量结果值要乘以500才为正确值。


 


 


 


 


 


 


 


一、实验器具的洗涤、保养


 


1、器具洗涤


新的采样容器、比色管等器具,在使用前,需经10%硝酸浸泡洗净备用。每次实验结束后,请尽快将实验中涉及的采样容器、比色管等器具进行清洗。倒空溶液,用自来水清洗几次,然后用(1+9)HNO3溶液(HNO3与水的体积比是1:9)浸泡过夜,用自来水洗涤2-3次,再用纯水清洗1-2次,然后用去离子水冲洗1次,空气中晾干,有条件的话可用烘箱低温吹干。比色管等的洁净程度对于实验结果尤为重要,请务必按此步骤操作,以免污物残留带来严重的结果误差。


2、保养


实验器具不用时请收到配件箱或柜子、抽屉存放好。比色管使用时要小心,尽量避免表面有划痕,从而影响实验光路照射测定,实验后请尽快清洗,避免有色溶液长时间停留在比色管中。不使用时,请存放于盒子里以防止刮擦和破损。比色管长期使用表面划痕较多,此时应尽快更换新的替代。


样品室检查


在测试完成后,请及时将溶液从样品室中取出,否则时间一长,液体挥发会导致镜片发霉,对易挥发和腐蚀性的液体,尤其要注意!如果样品室中有遗漏的溶液,请及时擦拭干净,否则会引起样品室内的部件腐蚀和螺钉生锈。


仪器的表面清洁


仪器的外壳表面经过了喷漆工艺的处理,如果不小心将溶液遗洒在外壳上请立即用湿毛巾擦拭干净,杜绝使用有机溶液擦拭。如果长时间不用时,请注意及时清理仪器表面的灰尘。


 


3、废液的处理


废液中含有铬盐、汞、废酸、废碱等危险废弃物,请妥善处理。

 

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河南绥净环保科技有限公司,主要生产研发COD测定仪、氨氮快速检测仪、多参数水质测定仪、便携水质检测仪、多功能消解器等水质检测仪器。网站:河南绥净环保科技有限公司


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