重铬酸钾滴定法测量COD注意事项有哪些？

1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的**高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即**高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯hua汞沉淀，并不影响测定。 

2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸ya铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。 

3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。 

4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释**标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。 

5、CODCr的测定结果应保留四位有效数字。 

6、每次实验时，应对硫酸ya铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。(也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重铬酸钾标准溶液,用硫酸ya铁铵滴定**终点.) 7、水样应保证新鲜，尽快测定。

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