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COD滴定法化验方法和快速消解法对比详解

发布时间:2022-07-13      点击次数:139

重铬酸钾COD滴定法:

一、仪器:  

1、回流装置:带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300—350mm。 2、加热装置:可调节万用电炉;  3、25mL或50mL酸式滴定管; 4、常用实验室仪器。 

二、化验步骤: 

  1、取10ml上清液(如果浓度高于1000mg/L需加蒸馏水稀释到1000mg/L以下); 

  2、加入10ml重铬酸钾(0.25mol/L);   3、加入26ml硫酸银; 

  4、加热回流十五分钟(自沸腾时记起),然后自然冷却**室温; 

  5、从冷凝管上方加入94ml蒸馏水,再次冷却**室温;   6、加入三滴亚铁灵指试剂; 

  7、用0.1N硫酸ya铁铵滴定,滴定时溶液的颜色由黄色经蓝绿色**红褐色为终点,并记录硫酸ya铁铵标准溶液的用量; 

  8、同时做空白实验。 

三、计算方法:公式:COD(mg/L)=(V空-V1)×N×8×1000÷V   试中:V空=空白时所消耗硫酸ya铁铵标准溶液的用量  V1 =试样时所消耗硫酸ya铁铵标准溶液的用量  N =硫酸ya铁铵标准溶液的当量浓度  V =式样的体积 

 

8 = 氧的二十分之一的摩尔质量(g/mol) 


重铬酸钾快速消解分光光度法:


COD中量程操作步骤

 

部分试剂含有腐蚀性,操作时应按规定佩戴防护用具,避免接触皮肤和衣服。操作中的取液请全部用移液枪吸取,并联系销售获取操作教学视频,减少人为不必要的操作误差。

中量程:100-2000mg/L

步骤

操作

说明

步骤一

参比溶液:取2mL蒸馏水加入消解管内(试管A),拧紧盖子,摇匀。

(注:此时试管较烫,小心烫伤)

有沉淀属正常现象。

步骤二

待测水样:取2mL待测水样加入消解管内(试管B),拧紧盖子,摇匀。

(注:此时试管较烫,小心烫伤)

有沉淀属正常现象。

步骤三

两个拧紧盖子的消解管擦拭干净放入已升温至165度的消解器内,消解20分钟。并盖上防护罩。

消解前请确保消解管盖拧紧,并盖上防护罩,以免消解液溢出,造成损伤。

步骤四

消解完成后取出两根消解管,冷却至室温。

冷却后请勿剧烈摇动试剂管,以免悬浮物影响 COD测量。

步骤五

选择水质分析


步骤六

选择COD中量程(100-2000mg/L)进行下一步


步骤七

放入拧紧盖子的试管A点击清零校准清零校准完成后取出试管A


步骤八

放入拧紧盖子的试管B点击开始测量,此时屏幕出现数值,为检测数值


步骤九

检测完成后,可在检测记录里打印检测数值


注意事项 :

1、水样中氯离子超过2000mg/L会产生干扰,建议稀释检测。

2、水样中悬浮物过多,需过滤后检测。

3、试剂中含有强酸,使用时做好个人防护。

注:消解管A和B未加入蒸馏水和水样之前是一样的消解管


注意事项 :


1、水样中氯离子超过2000mg/L会产生干扰,建议稀释检测。


2、水样中悬浮物过多,需过滤后检测。


3、试剂中含有强酸,使用时做好个人防护。


注:消解管A和B未加入蒸馏水和水样之前是一样的消解管


实验试剂的配制




    建议所有的试剂避光,低温冷藏保存。


    部分试剂具有刺激性,请放置于未成年人触碰不到的地方。




1、COD 预制管试剂低量程(10-150mg/L):管装试剂(一次性),直接使用。


2、COD 预制管试剂高量程(100-20000mg/L):管装试剂(一次性),直接使用 。






4.2 水样的采集、保存、吸取




4.2.1 水样的采集


采集水样前,应先用水样洗涤采样塑料瓶或玻璃瓶及瓶盖 2~3 次。在采集水样时要注意将水灌满,并将瓶盖拧紧。若采集多个水样,要注意做好标记,以防混淆。


(1)地表和地下水样的采集


         采集井水 让泵运转足够时间排净管道积水后,再汲取新鲜水样。


         采集泉水 可在涌水口处直接采样。


         采集自来水 应先放水数分钟,使积留在水管中的陈旧水排出,然后再采样。


         采集地表水 尽量在水域zhong央采集样品,并采集水面下3~5cm的水样。如果使用有盖的容器,先将容器浸入液面下再取掉瓶盖。


(2)污水采集


中轻度污染废水 如行业处理后废水某些排放口处采样,同时要注意记录样品采集的过程包括时间、位置等,便于日后分析研究。


        采集水域污水 当水深>1m时在表层1/4深度采样,水深≤1m时在水深1/2处采样。采样位置在采样断面zhong心,样品容器须用水样冲洗三次后再行采样。采样时应注意除去水面的杂物、垃圾等漂浮物。




4.2.2水样的保存


因样品采集后,样品中进行的化学和生物反应仍在进行,所以采样和分析的间隔时间尽可能缩短,可以有效的减少误差。若不能立即分析时,一定要保存样品。以下COD,总磷,总氮,氨氮参数测定时,若不能立即分析测试,可使用硫酸将样品pH值调整至2或2以下并冷藏(4℃)保存。测试分析前,应使样品恢复常温后,加入氢氧化钠溶液中和样品酸性,调整pH值至7左右。




4.2.3 水样的吸取


传统方法一般是使用移液管,但有些化学试剂具有腐蚀性,且新手很难取准水样,因此本公司在销售仪器时会配送an全、准确、方便的移液枪,使用方法可咨询销售人员。使用前先调好要吸取的量,吸取到移液枪卡点时停止,放液时按到底。不同的水样一定要更换吸头。




4.2.4 水样的稀释


一般水样干扰物多、检测浓度超量程情况下会采用水样稀释法。例:稀释10倍:可取1mL原水,再加入9mL纯水或蒸馏水混合均匀,即为稀释了10倍,测出来的结果值要乘以10才为正确值。


稀释500倍:取一500mL定容瓶,吸取1mL原水,放于定容瓶中,然后不断往瓶里加纯水或蒸馏水,直到刻度线位置即止,测量结果值要乘以500才为正确值。








五、常见问题及处理方法




1、COD检测


现象 序号 原因 解决措施


COD 检测不准 1 取样量不对 观看参比和样品管液面是否一致,是否存在液面差距。


 2 样品颜色过深、浓度过高 将消解之后的样品拍照,水样拍照。观看预制管中颜色是否异常。


 3 操作错误 请按照说明书进行操作。


 4 氯离子干扰 氯离子过高,氯离子无法被完全掩蔽,看冷却至室温时消解管中是否有悬浮物。


 5 量程选择不对 观察水样颜色,是不是浓度过高。


 6 检测标液 标液偏差为10%以内,如果超过10%,联系厂家。


超出检测范围 


        1 低于参比管 空白吸光度过高,更换空白用水。


 2 消解管中悬浮物过多(针对于 0-150mg/L 量程)


      1.静置至室温后检测时勿摇晃。


2.氯离子过高,需稀释检测。


对比偏差大 1 操作不对 参照检测不准序列,检查操作是否有问题。


 2 允许误差内 两种对比20%以内误差为允许误差。










六、实验器具的洗涤、保养




1、器具洗涤


新的采样容器、比色管等器具,在使用前,需经10%硝酸浸泡洗净备用。每次实验结束后,请尽快将实验中涉及的采样容器、比色管等器具进行清洗。倒空溶液,用自来水清洗几次,然后用(1+9)HNO3溶液(HNO3与水的体积比是1:9)浸泡过夜,用自来水洗涤2-3次,再用纯水清洗1-2次,然后用去离子水冲洗1次,空气中晾干,有条件的话可用烘箱低温吹干。比色管等的洁净程度对于实验结果尤为重要,请务必按此步骤操作,以免污物残留带来严重的结果误差。


2、保养


实验器具不用时请收到配件箱或柜子、抽屉存放好。比色管使用时要小心,尽量避免表面有划痕,从而影响实验光路照射测定,实验后请尽快清洗,避免有色溶液长时间停留在比色管中。不使用时,请存放于盒子里以防止刮擦和破损。比色管长期使用表面划痕较多,此时应尽快更换新的替代。


样品室检查


在测试完成后,请及时将溶液从样品室中取出,否则时间一长,液体挥发会导致镜片发霉,对易挥发和腐蚀性的液体,尤其要注意!如果样品室中有遗漏的溶液,请及时擦拭干净,否则会引起样品室内的部件腐蚀和螺钉生锈。


仪器的表面清洁


仪器的外壳表面经过了喷漆工艺的处理,如果不小心将溶液遗洒在外壳上请立即用湿毛巾擦拭干净,杜绝使用有机溶液擦拭。如果长时间不用时,请注意及时清理仪器表面的灰尘。




3、废液的处理


废液中含有铬盐、汞、废酸、废碱等危险废弃物,请妥善处理。



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