氨氮的检测-纳氏试剂法

更新时间：2022-07-14 点击次数：1220

一．实验目的

1．了解水中氨氮的测定意义。 2．掌握水中氨氮的测定方法和原理。

二．实验原理

氮是蛋白质、核酸、酶、维生素等有机物中的重要组分。纯净天然水体中的含氮物质是很少的，水体中含氮物质的主要来源是生活污水和某些工业废水。当含氮有机物进入水体后，由于微生物和氧的作用，可以逐步分解或氧化为无机氨（NH3）、铵（NH4+）、亚硝酸盐（NO2-）和**终产物（NO3-）。

氨和铵中的氮称为氨氮（Ammonia nitrogen 简称NH3-N）。水中氨氮的含量在一定程度上反映了含氮有机物的污染情况。在污水综合排放标准（GB8978-1996）和地表水环境质量标准（GB3838-2002）中，氨氮都是重要的监测指标。

以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。

氨氮与纳氏试剂反应生成棕色胶态化合物，

干扰及消除：水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。

若样品中存在余氯，可加入适量的硫dai硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘hua钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。

实验室仪器准备：

1.绥净GNST-900S氨氮测定仪 2. pH计 3. 16*100mm比色管 4. 实验试剂

氨氮纳氏试剂中量程操作步骤

部分试剂含有腐蚀性，操作时应按规定佩戴防护用具，避免接触皮肤和衣服。操作中的取液请全部用移液枪吸取，并联系销售获取操作教学视频，减少人为不必要的操作误差。

中量程：5-50mg/L

步骤	操作	说明
步骤一	参比溶液：取5mL蒸馏水加入消解管内（试管A）	量取/加入样品、试剂时需准确无误。移取样品或试剂的移液枪枪头不可交叉使用。
步骤二	待测水样：取0.5mL待测水样和4.5mL蒸馏水加入消解管内（试管B）	量取/加入样品、试剂时需准确无误。移取样品或试剂的移液枪枪头不可交叉使用。
步骤三	向试管A和试管B内加入3滴氨氮试剂一，拧紧盖子，摇匀	滴加试剂时应尽量保证每滴试剂的均匀性。
步骤四	向试管A和试管B内加入3滴氨氮试剂二，拧紧盖子，摇匀	滴加试剂时应尽量保证每滴试剂的均匀性。
步骤五	静置显色10min后	如含有氨氮，溶液应呈现为黄棕色，且浓度越大，颜色越深。
步骤六	选择水质分析
步骤七	选择氨氮纳氏（5-50mg/L）进行下一步
步骤八	放入拧紧盖子的试管A点击清零校准，清零校准完成后取出试管A
步骤九	放入拧紧盖子的试管B点击开始测量，此时屏幕出现数值，为检测数值
步骤十	检测完成后，可在检测记录里打印检测数值
注意事项： 1、氨氮检测温度为15-25摄氏度。 2、使用时需注意滴加顺序和滴数。 3、水样中含有悬浮物、余氯、钙镁铁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰。 4、氨氮试剂二有刺激性，请小心使用，皮肤碰触时要及时用大量清水清洗。注：消解管A和B未加入蒸馏水和水样之前是一样的消解管

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