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COD快速检测仪的测量方法及水样氯离子干扰的消除方法

发布时间:2022-09-19      点击次数:16

 

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化学需氧量是在一定条件下,经过重铬酸钾氧化处理,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度,1mol重铬酸钾相当于1mol氧。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度,是有机物相对含量的综合指标之一。


  COD检测仪的测定方法与原理


  在COD检测时先往试样中加入已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸介质中,以硫酸银作为催化剂,经高温消解后,用分光光度法测定COD 值。当试样中COD 值为100mg/L 至1000mg/L,测定重铬酸钾被还原产生的三价铬(Cr3+)的吸光度,试样中 COD 值与三价铬(Cr3+)的吸光度的增加值成正比例关系,将三价铬(Cr3+)的吸光度换算成试样的COD 值。当试样中COD 值为5mg/L 至150mg/L,测定重铬酸钾未被还原的六价铬(Cr6+)和被还原产生的三价铬(Cr3+)的两种铬离子的总吸光度;试样中 COD值与六价铬(Cr6+)的吸光度减少值成正比例,与三价铬(Cr3+)的吸光度增加值成正比例,与总吸光度减少值成正比例,将总吸光度值换算成试样的 COD 值。


  COD检测仪测定过程中水样的干扰及消除


  ① 氯离子是主要的干扰成分,水样中含有氯离子会使测定结果偏高,一般的复合C1试剂至少可以掩蔽1000mg/L以下的氯离子干扰,大于1000mg/L的氯离子含量,可稀释后再测定;


  ② 在测试时,Mn(Ⅲ)、Mn(Ⅵ)或Mn(Ⅶ)形成红色物质,会引起正偏差,其500mg/L 的锰溶液(硫酸盐形式)引起正偏差COD 值为1083mg/L,其 50mg/L的锰溶液(硫酸盐形式)引起正偏差COD 值为121mg/L;


  ③ 在酸性重铬酸钾条件下,一些芳香烃类有机物、吡啶等化合物难以氧化,其氧化率较低。


  ④ 试样中的有机氮通常转化成铵离子,铵离子不被重铬酸钾氧化。


  ⑤ 为了得到结果,对于氯离子浓度很高(接近浓度)而COD浓度较小的样品,使用低量程测定。



  在试管中加入 2.00mL 试样,再加入0.5mL 硝S银溶液,充分混合,加入2滴铬酸钾溶液,摇匀,如果溶液变红,氯离子溶液低于1000mg/L;如果仍为黄色,氯离子浓度高于1000mg/L。


  也可按【GB/T 11896 】方法测定水样中氯离子的浓度。对于含氯高的水样可通过加入硫酸汞掩蔽剂而避免干扰,一般情况下,当COD值为50mg/L以上,氯离子浓度超过1000mg/L以上时,可采用稀释法,用蒸馏水稀释水样使氯离子含量低于1000mg/L,再进行分析。


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