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谈谈影响总氮和氨氮准确性的因素

发布时间:2022-11-26      点击次数:132
  谈谈影响总氮和氨氮准确性的因素
  环境水体中存在多种形式的含氮化合物,它们由于化学和生化作用而不断变化和循环。各种含氮化合物,包括有机氮化合物和无机氮化合物,在水体中往往通过降解、分解、氧化等复杂过程发生变化,最终变成硝酸盐。因此,分析测定各种形态氮的含量,不仅是了解水体污染情况的必要条件,而且在环境化学和环境医学中也具有重要意义。
  总氮的定义是水中各种形式的无机和有机氮的总量,包括NO3-、NO2-、NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸、有机胺等有机氮,以氮的毫克数表示每升水计算。氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。两者都经常用来表示水体被营养物质污染的程度。影响两种结果准确性的因素:
  1、实验室环境因素
  总氮和氨氮的分析应在无氨的实验室环境中进行,环境中不得含有石油和其他氮化合物,不得在分析氨氮等氮项目的实验室中进行总氮分析。所用试剂和玻璃器皿也应分开存放,并保持干燥、清洁,避免交叉污染。
  2、样品保存时间和温度因素
  由于样品中的氮化合物是不断变化的,所以水样采集后应立即检测或放入冰箱在低于4℃的条件下保存,但不超过24h。若长期存放,可在1000ml水样中加入0.5ml硫酸(1.84g/ml),酸化pH小于2,应尽快进行测定。在样本采集过程中,应考虑与外界空气交叉污染的可能性,做到与外界空气交叉污染的可能性,取样后应及时封存。避免光线引起的温度变化和实验室内部环境引起的误差。
  3、试剂和制备方法的选择因素
  任何溶液的制备都离不开水这一介质。首先是制备无氨水,因为在制备无氨水的过程中,空气中的氨或铵盐难免溶于水,污染试剂水。这种环境会给试剂空白带来难以消除的错误。特别是会增加总氮的试剂空白,使总氮的检测值小于实际值。因此,配制无氨纯水时,一定要妥善保存,要尽快配制。由于总氮的测定依据《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(GB11894-89),该方法虽然步骤比较简单,对设备要求不高,但对空白试验的吸光度有严格要求,影响空白的主要因素是过硫酸钾的质量。在制备碱性过硫酸钾溶液的过程中,建议先制备氢氧化钠溶液,再制备过硫酸钾溶液。由于过硫酸钾溶解很慢,可用水浴加热,加热温度控制在55~60℃之间。当过硫酸钾溶液完全溶解并冷却至室温时,将其缓慢加入氢氧化钠溶液中。同时搅拌,防止氢氧化钠放热导致溶液温度过高导致过硫酸钾局部失效。当过硫酸钾试剂质量不合格时,会导致空白值偏高,甚至严重影响样品结果。因此,配制碱性过硫酸钾溶液时,水浴温度应尽量控制在50~60℃之间,否则过硫酸钾会分解导致失效,影响结果。
  4、水样色度和浊度的影响
  由于水样未经处理或混凝沉淀,氨氮结果偏大,色度和浑浊度高温消解40min后,发现比色管底部有白色沉淀,水样无色透明,消除了对总氮结果的影响。因此,在氨氮的检测中,如果混凝沉淀不能去除色度和沉淀,则采用蒸馏法进行沉淀,可以更好地消除大氨氮对结果的影响。
  5、消解、比色时间因素
  由于“奈斯勒试剂分光光度法”测定氨氮的过程中没有繁琐的步骤,只需要10min的显色时间,在检测期间几乎没有氨氮的损失,而且在总的检测过程中氮,分解后的原子氧在120℃~124℃消解30min,可将水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐,根据220nm和275nm波长处的吸光度计算总氮含量.但由于压力锅内的温度、试剂等问题,过硫酸钾往往没有很好地消解,比色管的地塞没有牢固关闭,导致氨气挥发,样品在蒸煮过程中蒸发。消解过程中,导致后续在标线处加入纯水,而样品体积总氮含量的增加会导致总氮小于或等于氨氮。
  6、钾、钠、酒石酸铵含量高的影响
  制备氨氮所需药物时,应注意钾、钠、酒石酸铵含量高时,氨氮含量会偏大,结果大于总氮。酒石酸钾钠仅加热煮沸并不能完全除去氨,应加入少量氢氧化钠溶液煮沸,使溶液体积的25%左右蒸发。铵盐使结果更准确。
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